DKK電極是怎么樣復(fù)原的?正確浸泡DKK電極的方法。
DKK電極使用前必須浸泡,因?yàn)閜H球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,它只有在充分濕潤(rùn)的條件下才能與溶液中的H+離子有良好的響應(yīng)。同時(shí),玻璃電極經(jīng)過(guò)浸泡,可以使不對(duì)稱(chēng)電勢(shì)大大下降并趨向穩(wěn)定。DKK電極一般可以用蒸餾水或pH4緩沖溶液浸泡。通常使用pH4緩沖液更好一些,浸泡時(shí)間8小時(shí)至24小時(shí)或更長(zhǎng),根據(jù)球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時(shí),參比電極的液接界也需要浸泡。因?yàn)槿绻航咏绺珊詴?huì)使液接界電勢(shì)增大或不穩(wěn)定,參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,浸泡時(shí)間一般幾小時(shí)即可。
因此,對(duì)DKK電極而言,就必須浸泡在含KCl的pH4緩沖液中,這樣才能對(duì)玻璃球泡和液接界同時(shí)起作用。這里要特別提醒注意,因?yàn)檫^(guò)去人們使用單支的DKK電極已習(xí)慣于用去離子水或pH4緩沖液浸泡,后來(lái)使用pH復(fù)合電極時(shí)依然采用這樣的浸泡方法,甚至在一些不正確的pH復(fù)合電極的使用說(shuō)明書(shū)中也會(huì)進(jìn)行這種錯(cuò)誤的指導(dǎo)。這種錯(cuò)誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH復(fù)合電極變成一支響應(yīng)慢、精度差的電極,而且浸泡時(shí)間越長(zhǎng)性能越差,因?yàn)榻?jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的浸泡,液接界內(nèi)部(例如砂芯內(nèi)部)的KCl濃度已大大降低了,使液接界電勢(shì)增大和不穩(wěn)定。當(dāng)然,只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時(shí),電極還是會(huì)復(fù)原的。
(1)球泡前端不應(yīng)有氣泡,如有氣泡應(yīng)用力甩去。
(2)DKK電極從浸泡瓶中取出后,應(yīng)在去離子水中晃動(dòng)并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻璃膜上,會(huì)延長(zhǎng)電勢(shì)穩(wěn)定的時(shí)間,更好的方法是使用被測(cè)溶液沖洗電極。
(3)DKK電極插入被測(cè)溶液后,要攪拌晃動(dòng)幾下再靜止放置,這樣會(huì)加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時(shí),攪拌晃動(dòng)要厲害一些,因?yàn)榍蚺莺退軞ぶg會(huì)有一個(gè)小小的空腔,電極浸入溶液后有時(shí)空腔中的氣體來(lái)不及排除會(huì)產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶液接觸不良,因此必須用力攪拌晃動(dòng)以排除氣泡。
(4)在粘稠性試樣中測(cè)試之后,DKK電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時(shí)還需先用其他溶劑洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化。
(5)避免接觸強(qiáng)酸強(qiáng)堿或腐蝕性溶液,如果測(cè)試此類(lèi)溶液,應(yīng)盡量減少浸入時(shí)間,用后仔細(xì)清洗干凈。
(6)避免在無(wú)水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用,它們會(huì)損壞球泡表面的水合凝膠層。
(7)DKK電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC塑料在有些溶劑中會(huì)溶解,如四氯化碳、三氯乙稀、四qing呋喃等,如果測(cè)試中含有以上溶劑,就會(huì)損壞電極外殼,此時(shí)應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極。